色谱与某些精密分析场合,进样量以微升计,量具的精度直接写进数据里。微量进样器作为这一量级的取样与进样工具,虽小却是实验室里精度敏感度的器件。用得好与用不好,数据的重复性差出数倍并不稀奇。本文谈谈使用技巧与校准维护。
结构上,微量进样器由玻璃或不锈钢针筒、不锈钢芯杆与细长针头组成,规格从零点几微升到数百微升不等,分为固定量程与可调量程两类。针头又有锐针与钝针之分,色谱隔垫进样用锐针,阀进样与液体转移用钝针,选错不仅操作别扭,还容易损坏设备。
使用技巧先从吸液讲起。吸取样品前用样品润洗内壁数次,让针筒内壁与样品达到平衡;吸液时缓慢抽拉芯杆,快抽产生的负压会让气泡析出;吸入后针尖向上轻弹管壁,把气泡赶到上端口,再推动芯杆排出气泡与多余液体。读数视线与液面平齐,凹液面底端对准刻度线。
进样动作讲究快而稳。色谱手动进样时,针头穿过隔垫后迅速推杆,动作拖泥带水会造成进样歧视,峰面积失真;进样完毕立即拔针,减少样品扩散。转移到其他容器时,针头内壁的滞留量不可忽略,精密转移建议采用正向排液法,吸入的液体量比目标量多吸一些,排出时按刻度精确推出。
校准用称重法执行。在高精度天平上,吸取纯水按设定体积排出,称量质量并按密度换算,重复数次取均值,偏差超出允差的进样器停用或降级使用。称重环境避免气流干扰,蒸发损失用小称量瓶加盖控制。校准周期按使用频率设定,高频使用者按月校准。
维护上,芯杆与针筒是配套精密件,不同个体的芯杆不混用;清洗用水与有机溶剂顺序冲洗,针头堵塞用专用钢丝通针处理,切勿硬捅;存放时芯杆抽出单独放置,避免润滑膜粘连。针尖一旦碰弯,进样重复性尽失,操作时养成针尖不碰任何硬物的习惯。
进样器与人一样需要劳逸结合。连续高强度使用后,芯杆与针筒的配合间隙会因磨损扩大,安排轮换使用,让每支器具都有喘息的时间。新购器具入柜前编号登记,校准数据随附,报废器具按台账核销,账物一致是管理的基本盘,也是数据可追溯的地基。